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hfg 与不锈同行 | HFG不锈钢中的α相析出

1.前言
随着减排和提高发电效率的需求日益增加，人们开发了先进的超临界电厂。与传统电厂相比，这些电厂具有比传统电厂更高的运行温度和压力。因此，为了降低管道损坏导致锅炉利用率下降的风险，有必要采用抗蠕变性、抗氧化性和耐腐蚀性更好的锅炉管道，以满足最高运行工况的要求。
就蠕变强度和耐腐蚀性而言，亚临界末级再热器和过热器回路中使用的奥氏体不锈钢，如316、347和321，接近其最大工作极限。因此，为了满足锅炉最热部件安全运行的要求，人们设计了新型奥氏体不锈钢。
适用于此目的的新钢种之一是347HFG不锈钢。与347H不锈钢类似，347HFG不锈钢是含铌合金的18Cr-12Ni不锈钢。铌碳氮化合物的析出提高了蠕变性能和稳定性。除了347H性能外，它还通过以下三种热变形工艺来细化晶粒尺寸:
1)在比最终热处理温度高至少50℃的温度下进行初始固溶热处理
3)冷轧/变形
3)最终热处理温度至少为1175℃。在这种处理之后，形成晶粒细化的微观结构(ASTM 7-10级)。通过增加铬向表面的扩散速率，提高蒸汽侧金属的抗氧化性，通过增加晶界面积，增加铬的扩散，促进Cr2O3的形成。
人们不希望M23C6、σ等有害相析出。有害相的析出使材料容易敏化，导致晶界附近区域铬贫化，导致应力腐蚀开裂和锅炉管过早损坏。此外，σ相也会导致蠕变寿命的降低。传统的347H不锈钢是用铌合金化的，有助于稳定材料，防止σ相析出。然而，347HFG不锈钢晶粒尺寸的减小增加了微观组织中晶界扩散路径的密度，也增加了材料中的整体扩散速率，这对基体中有害相的析出速率产生不利影响。已经证明σ相是在铁铬体系中形成的金属间相，其标称成分为铁铬。因为σ相造成钢的延性和韧性的损失，降低蠕变强度，所以人们认为σ相是有害的。众所周知，附近的管道损坏后，也会对附近的锅炉管造成二次脆性破坏。
本文讨论了347HFG在600 ~ 750℃时效15000小时等温热处理的结果，以研究显微组织的演变和对这些相形成的敏感性。
2.测试
研究使用的材料为住友金属有限公司生产的347HFG不锈钢无缝管，厂家给出的材料成分见表1。为了防止过氧化，将收到的材料样品封装在具有一定氩气压力的圆柱形石英管中，然后放入600、650、700和750℃的热处理炉中，以模拟超临界电厂的使用条件并进行加速热处理。热处理1000、2500、5000、10000和15000小时后，检查样品。
热处理后，安装样品并研磨，最后用金刚石抛光膏抛光至1μm的光滑度。为了获得所需的微观结构对比，样品用三种腐蚀剂中的一种电解。使用的三种侵蚀剂是:60%硝酸水溶液(1V直流电和20s)显示晶界；5%HCl乙醇溶液(1.5 V直流电，3 ~ 5 s)选择性腐蚀基体，出现沉淀；10%KOH水溶液(2 Vdc，5 ~ 10 s)选择性显示金σ相，便于光学显微镜分辨。
将样品放大500倍，在样品上随机切出10个区域，拍摄高分辨率数字光学显微照片，每个区域面积约为~0.028mm2，为了计算σ相粒子的面积分数和平均直径，用OlympusAnalySIS软件对数字显微照片进行分析。为了检查和手动校正任何错误检测到的粒子，使用人工色差阈值(使用像素RGB值)定义σ相位，获得详细准确的σ相位面积分数测量值。利用成像场和整个面积分数的粒子密度之间的方差以及用于计算平均粒子面积值的每个单独测量粒子之间的方差，成功地计算出95%的置信区间。
扫描电子显微镜和能量色散x光检测器(EDX)用于检测相和颗粒。此外，X射线衍射仪用于详细的成分分析，并检查样品中的各种颗粒。
为了确定相的性质和半定量地测量相的数量，用XRD对700℃老化的样品进行了分析。为了达到正确分析的目的，必须从矩阵中提取相位，以确保只有二次相位可以被衍射，并且不会被矩阵产生的信号模糊。老化后的样品在3.6n h2so 4+0.1n h4scn溶液中以80mV的恒电位进行处理，并与饱和甘汞电极进行比较，使奥氏体相被选择性溶解，沉淀物沉淀到溶液底部。通过离心将这些颗粒从溶液中分离出来，用蒸馏水和甲醇洗涤，然后分散在低噪声硅片上进行XRD检测。扫描范围(2θ)为15° ~ 80°，步长为0.02°，停留时间为10 s，得到了XRD分析结果..

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