hfg 与不锈同行 | HFG不锈钢中的α相析出( 三 )
根据图3，在700℃下老化的样品显示σ相的总平均面积分数也随着老化时间而增加。然而，与在750℃老化的样品不同，如图5所示的在700℃老化的样品的颗粒密度显示在10000小时之前颗粒的数量继续增加。这表明新沉淀物的成核持续时间更长，并且在该温度下更稳定。
图4显示700℃时效的样品平均颗粒面积增加，因此σ相颗粒同时生长成核。当超临界电站锅炉温度接近700℃时，温度对σ相析出的影响非常重要。数据表明，σ相在该温度下成核更多，这可能导致有害σ相的体积分数增加。
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图3显示σ相的平均面积分数随650℃时效时间的延长而增加，但需要其他数据来解释其生长机制。对于在700℃和750℃时效的样品，数据显示σ相随着时效时间的延长而增加。σ相的成核周期在750℃为1000小时，在700℃为10000小时。
为了确定347HFG中检测到的σ相总量，并与常用的347H进行比较，有必要将测试结果与其他文献中的数据进行比较。Erneman等人发表了一篇关于347H不锈钢σ相颗粒生长的论文。比较了两种检测σ相的方法，即本研究中使用的传统氢氧化钾水溶液蚀刻法和使用扫描电镜/背散射电子图像的草酸蚀刻法。Erneman等人表示，与新方法相比，传统方法将σ相总量估算40%。图6示出了反向散射SEM和彩色光学图像分析之间的比较。为了更准确，两种方法都使用氢氧化钾侵蚀法。结果表明，光学显微镜检测到的σ相面积分数与后向散射扫描电镜图像分析结果相当一致，分别为4.77%和4.99%。因此，由于本研究使用了详细的图像采集和颜色检测阈值，结果比Erneman等人提出的改进方法更准确。
此外，美并等人发表了一篇关于检测到的σ相总量的论文，其中他们给出了更高的面积分数。但他们的结果是用Erneman等人描述的传统方法得到的，人们认为用这种方法会高估σ相的面积分数。美并等人也在700℃老化仅500小时后检测到σ相，这比本研究分析347HFG样品时检测到的σ相要早得多。影响σ相析出的因素除了晶粒大小，还有很多，比如化学成分，所以人们认为其他因素可能会导致人们过早地检测到σ相。
与347H不锈钢相比，报道的347HFG中σ相析出加快，σ相通常在600 ~ 650℃时效约10000小时后出现，347HFG中σ相开始析出。与文献结果相比，700℃时效824小时后，347小时σ相析出的面积分数很小，时效15252小时后，面积分数仅为1.91%。这比图3所示的在700℃下老化15000小时的样品测试中观察到的2.7%低得多。人们过去认为σ相沉淀缓慢的原因如下:
1)它在碳和氮中的溶解度很低，说明碳化物和氮化物先沉淀。
2)在奥氏体基体中，替代元素(主要是铬)的扩散非常缓慢。
3)σ相与奥氏体无关，成核困难。
文献表明，影响σ相析出速率的限制因素是铬在基体中的扩散和再分布能力。更准确的说是受到晶界扩散速率的限制，所以可以假设增加晶界扩散路径的数量会增加其析出量。由于所需的形核能低，σ相容易在晶界三点析出，然后沿晶界析出。晶粒尺寸的减小会增加晶界的三重点和适合形核的点，从而进一步增加σ相的析出。
对处于接收状态的材料样品和在7±0℃老化2500、5000和10000小时的样品进行了x射线衍射检测，检测结果如图7所示。由于初始碳氮化铌是稳定的，并且碳氮化铌的总积分数在老化过程中预计不会发生显著变化，因此在考虑分析样品的体积分数差异时，根据碳氮化铌的最高峰值对扫描进行标准化。这给出了样品中σ相和M23C6总量的半定量值。时效10000小时时σ相含量最高，且总量随着时效时间的缩短而减少。所有老化样品中M23C6的总量几乎相等。完成了标准XRD数据和图像分析数据的基准对比，结果显示两组数据相当一致，如图8所示。
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