双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂配方

配方简介双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂通过优化一步法合成工艺的工艺参数,提高产品的摩尔收率和产品质量 。反应结束后,用过滤方法来除去反应液中三乙胺盐副产物,减小了对产生废水的处理过程,另外,乙胺盐经过相应的处理方法,得到副产品三乙胺盐 。生产过程易于控制,适合工业化生产 。
应用领域【双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂配方】双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂适用于橡胶、天然橡胶、聚烯烃塑料和胶乳等 。
配方详制作方法

  • 采用一步合成工艺 。在带有搅拌器、温度计、三氯氧磷加料计量三乙胺加料计量罐、回流冷凝器的20L五口烧瓶中,加入2,2-亚乙基双(4,6-二叔戊基)苯酚、丙烯酸、正己烷,氮气置换釜内的空气;加热搅拌,升温至40~50℃,在此温度下保持恒定,开始滴加三氯氧磷原料,40~50min加完;在滴加三氯氧磷的同时滴加三乙胺原料,滴加三乙胺原料的时间为120~180min(较好120~130min);加完三乙胺原料后,将反应液升温至60~66℃,在此温度下保温反应120~180min(较好为150~160min) 。
  • 反应结束后,将反应液降至室温,出料,得到的反应混合液为固液混合液;过滤,滤饼用500(体积)正己烷洗涤两次,合并滤液 。
  • 合并后的滤液装入20L薄膜蒸发器中,在64~65℃下,蒸出正己烷2600(体积),将薄膜蒸发器中余下浓缩液冷却,慢慢降温至3~5℃,使产品结晶析出,用3~5℃的正己烷淋洗两次,即可得到产品 。
注意事项双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂中双酚化合物与丙烯酸的摩尔比是1:(1~1.5),优选1:(1~1.2);丙烯酸与三氯氧磷的摩尔比是3:(1~1.5),优选3:(1~1.2);三氯氧磷与三乙胺的摩尔比是1:(3~5),优选1:(3~4) 。丙烯酸与三氯氧磷反应的化学计量数为3:1,但在反应过程中三氯氧磷原料适当过量,对提高丙烯酸生成丙烯酰氯的转化率有利 。

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