壬基酚聚氧乙烯醚二聚表面活性剂配方

配方简介本工艺以市售工业品王基酚、多聚甲醛、无水哌嗪为原料制备低聚表面活性剂中间体,最后通过环氧加成反应得到目标产物,为精细化学品行业提供了一种新型二聚壬基酚聚氧乙烯醚型表面活性剂 。壬基酚聚氧乙烯醚二聚表面活性剂的合成方法路线清晰,合成产物结构准确,中间体结晶度高,产品易分离,有效避免了副产物的生成 。
应用领域【壬基酚聚氧乙烯醚二聚表面活性剂配方】壬基酚聚氧乙烯醚二聚表面活性剂主要是一种以哌嗪作连接基团的壬基酚聚氧乙烯醚二聚表面活性剂,可用于多种领域 。
配方详情制备方法中间体N,N-二(2-羟基5王基苯甲基)哌嗪的合成

  1. 按照摩尔比无水哌嗪:多聚甲醛=1:2称取物料,加到三口烧瓶中,再加入无水哌嗪质量的20倍的无水乙醇,开启搅拌和回流装置,加热并保持物料温度为50℃,反应2h,得到中间体N,N’-二羟甲基哌嗪 。
  2. 操作中,上面所用多聚甲醛量按单分子甲醛的摩尔质量计(以下实例同) 。
  3. 将市售工业品壬基酚滴加到上步反应的三口烧瓶中的反应物中继续反应,壬基酚的加入量上步所加无水哌嗪摩尔数的2倍 。加热并保持物料温度为80℃,反应1h 。冷却至室温,析出白色晶体 。用乙醇重结晶3次,得到二聚表面活性剂中间体N,N’二(2羟基-5-壬基苯甲基)哌嗪,分子量为550,产率为84% 。
壬基酚聚氧乙烯(4)醚二聚表面活性剂Bis(NP)-4的合成:
将0.05mol中间体N,N二(2-羟基5-王基苯甲基)哌嗪和该中间体质量的1%的氢氧化钾加到高压反应釜中,抽真空至0.09~0.09MPa,通入氮反复置换3次后,按照氧亚乙基基团(CH2CH2O)的加成摩尔数m=通人0.4mol环氧乙烷,保持搅拌下升温至150℃,保持压力为IMPa下反应2h 。停止反应,冷却至室温,取出产品,即得到以哌嗪为连接基团的壬基酚聚氧乙烯(4)醚二聚表面活性剂Bis(NP)-4 。
注意事项不同哌嗪与甲醛的摩尔比、王基酚与N,N’-二羟甲基哌嗪的摩尔比和环氧乙烷加成摩尔数见下表,其他合成工艺步骤相同,得到不同加成物质的量的王基酚聚氧乙烯醚二聚表面活性剂 。

    推荐阅读