接着进攻寻阳， 败刘勋， 然后讨江夏， 又回兵平定豫章(今江西南昌)、庐陵 。 周瑜留下来镇守巴丘 。
建安五年(200年)， 孙策遇刺， 临终把军国大事托付孙权 。 时孙权只有会稽、吴郡、丹阳、豫章、庐陵数郡， 其偏远险要之处也尚未全附 。 天下英雄豪杰散在各个州郡， 他们只注意个人安危去就， 并未和孙氏建立起君臣之间相互依赖的关系 。 关键时刻， 首先出面支持孙权的是张昭、周瑜、吕范、程普等人 。 周瑜从外地带兵前来奔丧， 留在吴郡孙权身边任中护军 。 他握有重兵， 用君臣之礼对待孙权， 同长史张昭共同掌管军政大事， 其他人自然不敢有异议异动 。
曹操在官渡之战打败袁绍后， 兵威日盛， 志得意满， 以为天下可运于掌 。 于是， 在建安七年(202年)， 下书责令孙权， 让他把儿子送到自己这里来做人质 。 孙权亦是人英， 当然不愿如此受制于人， 便召集群臣会商 。 臣下众说纷纭， 张昭、秦松等重臣， 犹豫再三， 不能决断 。
孙权本意虽不想送人质， 但由于没有得到强有力的支持， 也有点举棋不定 。 于是， 他只带周瑜一人到母亲面前议定此事 。 周瑜立场坚定， 坚决反对送人质， 他给孙权分析利害说：“当年楚君刚被封到荆山之侧时， 地方不够百里 。 他的后辈既贤且能， 扩张土地， 开拓疆宇， 在郢都建立根基， 占据荆扬之地， 直到南海 。 子孙代代相传， 延续九百多年 。 现在将军您继承父兄的余威旧业， 统御六郡， 兵精粮足， 战士们士气旺盛 。 而且， 铸山为铜， 煮海为盐， 人心安定， 士风强劲， 可以说所向无敌， 为什么要送质于人呢?人质一到曹操手下， 我们就不得不与曹操相呼应， 也就必然受制于曹氏 。 那时， 我们所能得到的最大的利益， 也不过就是一方侯印、十数仆从、几辆车、几匹马罢了， 哪能跟我们自己创建功业称孤道寡相提并论呢?为今之计， 最好是不送人质， 先静观曹操的动向和变化 。 如果曹操能遵行道义， 整饬天下， 那时我们再归附也不晚；如果曹操骄纵， 图谋生乱， 那么玩兵如玩火， 玩火必自焚， 将军您只要静待天命即可， 为何要送质于人呢?”
周瑜这番话， 说到了孙权心里 。 孙权的母亲也认为该这样做， 她对孙权说：“公瑾的话有道理， 他比你哥哥只小一个月， 我一向把他当儿子对待， 你该把他当成兄长才是 。 ”孙权便没给曹操送人质 。
周瑜越来越得孙权的信赖， 而他也越发竭诚尽智， 为孙氏集团的崛起奔波劳碌， 不辞辛劳， 说得上忠贞不二 。 《江表传》记载， 曹操曾派人去游说， 想使周瑜为自己所用， 所派的人是九江蒋干 。 蒋干仪容过人， 很有才气， 善于辩说， 江淮人士， 无人能比 。 这次受命后， 他头戴葛巾， 身着布衣， 装作闲游， 去见周瑜 。 周瑜猜出了他的来意， 出来迎接， 劈头便问：“子翼真是用心良苦， 居然远涉江湖， 替曹操来做说客!”蒋干被周瑜开口便道破机关， 颇为尴尬 。 勉强自解：“我和您本是州里乡亲， 这次来， 不过是来拜访您， 顺便看看您的部队罢了 。 您却说我是说客， 岂不过分?”周瑜笑道：“我虽不及夔与师旷， 称不上知音， 但闻韶赏乐， 足知雅曲 。 ”言下之意， 你的心理， 我是清清楚楚 。 于是请蒋干进入营帐， 摆设酒宴， 盛情款待， 酒罢， 对他说：“我有军机密事， 您先到外面客馆住下， 等事办完， 我去请您 。 ”三天之后， 周瑜又把蒋干请人营中 。 这次， 先领着他遍观军营， 检视仓库和军资器仗， 然后， 仍然置酒高会 。 席间， 周瑜向蒋干展示了自己的侍从、服饰珍宝， 并对他说：“丈夫处世， 遇知己之主， 外托忠臣之义， 内结骨肉之亲， 言行计从， 祸福共之 。 即使苏、张更生， 郦叟复出， 犹抚其背而折其辞， 岂足下幼生所能移乎!”周瑜既已表示得十分坚决， 蒋干也就无话可说， 只好微笑 。 蒋干回见曹操， 对曹操说， 周瑜器量端雅， 趣致高卓， 言词说他不动 。 天下之士， 因此愈加佩服周瑜 。
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